碳化钙合金中Si、P、CaC2的联合快速测定_论文

发布时间:2021-10-23 14:58:37

维普资讯 http://www.cqvip.com 莱钢科技  第 2期 ( 总第 12期 ) 2   碳 化 钙 合金 中 S、 、 C iP Ca 2的联 合快 速 测 定  黄会 芹 马玉香  张利 军     ( 品质保证部 )   摘 要 :试 样 以碱 性 混合 熔荆 熔融 ,酸 化浸取 、定容 ,用钼 蓝 分 光 光度 法测 定 硅 和磷 ,E T 滴 定法  DA 测定碳化钙 ,分析方法具有简便 、快速、结果准确等优点。   关键词 :碳 化 钙合 金 分 光光 度 法 联合 快速 测定 硅 碳 化钙  Ab t a t T e s mp e i met d wi   l ai e mie   u sr c : h   a l s l   t a k l   x d f x,a i i e   e h n l c d f d,l a h d a d v l me r d i e c e   n   o u t e .T e   i c n i h n sl o   i a d p o p o  r  ee mie   y moy d n m  le s e t p oo t   n   o s q e t   acu c r ie b   ee- n   h s h rae d tr n d b   lb e u bu   p cr h tmer a d c n e u n l c lim  a bd   e d tr o y y   mie   yE A t rt n n d b   DT  i ai .T ea ay i meh d h ste a v n a e u h a  i l  p rt n.q ik d tr iain t o h   n lss t o   a h   d a tg ss c   s s   mpe o eai o uc   ee n t   m o a d a c r t  e u t . n   c uaers l   s Ke   o d : c lim abd   ly,s e t p oo t yW r s acu c r iea o l p cr h tmer o y,c mbn d q ikd tr n t n,sl o o ie   uc   eemiai o ic n,c cu c/  i l a im a' - bd   ie 1 前 言    1 ; 氧化钾 溶液 :2 % ;半胱 氨酸溶 液 :1   % 氢 0 %; 钙指示剂 :称取 1 钙指示剂与 lO 氯 化钾混匀 、 g Og   研细 、烘干 ,保存于磨 口瓶 中备用 ;E T D A标准溶  液 :00 mo L  .1 l 。 f 3 操 作步 骤  碳化钙 ( 俗称 电石 )是*年 来研制 的新 型脱  硫、脱氧剂 ,加入钢液中同样具有与硅钙合金起到  脱硫 、脱氧净化钢液等作用。由于碳化钙合金较硅  钙合金具有价格低 、效果好的优点 ,炼钢用碳化钙  合金取代硅钙合金 ,可以降低炼钢 的生产成本。这  种特殊合金 ,目前国标 、冶标都尚未制定有关测试  方法 ,现有的资料也均无介绍有这方面测试方法的   内容。为此 ,笔者根据多年的工作经验 ,在参考有  关相似分析方法文献¨ 的基础上,经过研究分析    实验 ,制定了碳化钙合金中 S、P a 的联合快  i 、C C 速测定方法 。   2 试剂  3 1 试液的制备  . 称取 02 0 g .50 试样置于预先盛有碱性混合熔剂  3 g的铂 金坩埚 中混 匀 ,再覆 盖上 1 g碱性混 合熔  剂 ,盖上坩埚盖于 90— 0 0 5 10 ℃高温炉 中熔 融 4~   5 i,取 出稍 冷却 ,置于预先盛 有 lO L热水 的 mn Om   20 L 5 m 烧杯中 ,在搅拌下加 2 m 0 L盐酸 ,加热浸取  至熔融物全部溶解 ,用水冲洗净坩埚 ,移入 5 0 L 0m  容量瓶 中 ,冷却 后 ,以水 稀释至 刻度 ,摇 匀为母  液。   碱性混合熔剂 : 无水碳酸钠 + 硼酸 + 无水碳酸  钾 = +2+1 盐酸 : 3 ; 密度 11 gm ; 酸铵溶液 : . 9/ L 钼   35 ; .% 草硫 混合 酸: 酸 ( % ) 草 4 4份 与硫 酸 (   1+ 35 1 . ) 份混合摇匀 ; 硫酸亚铁铵溶液 :% , 6 称取硫酸  亚铁铵 6 g溶解于预先加有 8 L 0, m 硫酸的水 中, 以水  稀释至 l0 m ; O0 L 酒石酸钾钠溶液 :% ; 5 硝酸铋溶液 :   1 , % 称取 1 硝酸铋溶解 于 lO L硝酸 ( + )   g Om 1 3 中; 抗坏血酸溶液 :% , 2 称取 2 抗坏血酸溶解于 10 L g 0m   乙醇 ( + ) 硫代硫 酸钠 一 1 1 中; 无水 亚硫酸钠溶液 :   称取 02 硫代硫酸钠溶 于 10 L水 中, 1 无水  .g 0m 加 g 32 钼 蓝 光度法 测 定硅  . 移取 5 mL母 液 于 lO O mL容 量 瓶 中 ,加 1 m   0L 钼酸铵溶液 ,置于沸水浴中加 热 3 s 0 ,取 出,以流  水冷却至室温 ,加 2 m 5 L草硫混合酸 ,5 L硫酸亚  m 铁铵溶液 。以水稀 释至刻度 ,摇匀。用 2m 比色  c 皿 ,在 7 1分光光度 计上 ,于波长 60 m处 ,以 2 5n   水为参 比液测定 吸光度值。在工作曲线上求得硅 的   百 分含 量 。   工作曲线的绘制 :称取含硅量不同的钛铁合金  标样 3~ 5个 ,按 同样方法操 作显色测 量吸光 度 ,   并绘制工作 曲线 。   亚硫酸钠溶解后备用 ; 三乙醇胺 : + ; 1 3 硫酸镁溶液 :   4  8 维普资讯 http://www.cqvip.com 莱钢

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